先进、的实验室分析方法搭配高精尖的科学仪器得出的实验结果必然是越来越。其实,要得到高质量的检测数据,实验用试剂起着决定性意义。比如超纯水就是起决定性作用的实验材料。
近几年来,实验室分析技术有了很大的改进。与此同时,检测仪器设备也越来越精密、灵敏,这就要求所使用的试剂、稀释剂和水要达到很高的质量标准。在液相色谱法分析中,水质的重要性到底如何呢?反相色谱的梯度洗脱zui能说明问题。因为反相色谱中的多个色谱柱需要大量的水质溶剂,而水质溶剂的有机污染物会被色谱柱端部所吸附,在后续的梯度脱洗过程中会成为梯度脱洗的峰值。
在液相色谱法中,反相HPLC法是zui常采用的分离方法,但也面临着一些可能影响数据质量的风险。所以要zui大程度的避免交叉污染的可能性。这些交叉污染可能来自样本中,也可能是实验用玻璃器皿中的未被洗脱成分造成了在流动相污染。另外,系统磨损产生的微粒、色谱柱上沉积的杂质都有可能成为污染源。
根据McMaster的研究,在液相分析中zui困难的就是实验用超纯水中杂质带来的污染。我们可以通过假峰数量是否增加、基线是否不平等现象来观判断其是否被污染。
有经验的实验员会在进液相色谱之前,先对色谱用水进行过滤,脱气。但常常有一点还是被忽略,色谱用瓶装超纯水TOC含量可能高达几百ppb。在调查有机物对HPLC的污染影响时进行了两个实验。
在*个实验中,在预置柱中对溶剂进行浓缩,然后一步步的在分析柱中洗脱。在第二个实验中,利用梯度洗脱对药品混合物进行洗提分离。对混合物进行了1310次的超纯水添加,以便能够对用作稀释剂的瓶装超纯水或新鲜超纯水长时间内的使用结果给予评判。